測(cè)硫儀影響因素分析

1裂解氧氣、進(jìn)口氧及氬氣流量的影響:裂解氧氣是將樣品汽化后揮發(fā)組分中的硫氧化為SO2 ,進(jìn)口氧氣是加快樣品的揮發(fā)，氬氣是

作為載氣推動(dòng)樣品。所以裂解氧氣、進(jìn)口氧流量太小不利于樣品汽化燃燒,易形成積碳,堵塞管道，; 流量太大易生成SO3 ,同時(shí)沒有足

夠的時(shí)間讓樣品燃燒,這兩種情況都會(huì)使檢測(cè)結(jié)果偏小。氬氣流量過小進(jìn)樣器針頭容易被氧化,過大會(huì)造成樣品燃燒不全;影響檢

測(cè)結(jié)果。現(xiàn)階段我們氣體流量參數(shù)設(shè)定為裂解氧: 480+5 mL/min、進(jìn)口氧: 60+5 mL/min、氬氣: 100+5 mL/min ,測(cè)量結(jié)果較佳。

2進(jìn)樣量的影響:在檢測(cè)過程中,裂解溫度和裂解氧氣、進(jìn)口氧氣、氬氣流量不變的前提下,進(jìn)樣的多少也會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。首先,

在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線反標(biāo)時(shí),進(jìn)樣量的大小對(duì)校正系數(shù)有較大的影響;其次,在檢測(cè)過程中對(duì)樣品硫含量檢測(cè)數(shù)據(jù)有影響。進(jìn)樣量的大小要根

據(jù)樣品的硫含星來進(jìn)行選擇,對(duì)含硫量較小的油樣,我們要加大進(jìn)樣量,提高硫的檢測(cè)響應(yīng)值,從而減小分析誤差。對(duì)于現(xiàn)階段汽油、柴

油的硫含量低于l0mg/kg ,無論從準(zhǔn)確度,還是精密度, 20uL的進(jìn)樣量都是最佳的進(jìn)樣量試驗(yàn)條件。

3進(jìn)樣速度的影響:進(jìn)樣速度的快慢對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度也有較大的影響。由于儀器對(duì)檢測(cè)結(jié)果時(shí)間上的限制,當(dāng)進(jìn)樣速度太低時(shí),儀器

無法滿足檢測(cè)要求,無法出具相應(yīng)數(shù)據(jù);當(dāng)進(jìn)樣速度加快時(shí),單位時(shí)間內(nèi)的供氧不足,造成燃燒不全,形成積碳,使檢測(cè)結(jié)果偏低。

4標(biāo)準(zhǔn)曲線的影響:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線是熒光法測(cè)定硫含量的關(guān)鍵。現(xiàn)階段汽、柴油硫含量的標(biāo)準(zhǔn)為不大于10mg/kg ,所以一般選擇10-5-1

濃度比較合適,建標(biāo)準(zhǔn)曲線所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液要在有效期內(nèi),并盡量選擇同一批次,同時(shí)做的標(biāo)準(zhǔn)曲線的系數(shù)達(dá)到0.999及以上,標(biāo)樣曲線的

校正系數(shù)都能在0.9~ 1.1范圍內(nèi)，且誤差在5%范圍內(nèi),說明標(biāo)準(zhǔn)曲線在一個(gè)月時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確、 有效,可以使用。